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您知道PEEK的制备方法有多复杂吗?程和小编带你看看

来源: | 发布日期:2022-10-25

由二氟苯酮、、对苯二酚和碳酸钾为原料,以二酚为溶剂合成而成。

聚醚醚酮(PEEK)采用亲核代替法制备。二氟二苯甲酮和对苯二酚在二苯硫溶剂中,在碱金属碳酸盐的作用下缩聚。反应类型如下:

缩聚反应在150℃到340℃在温度下进行。初始反应温度应较低,以避免对苯二酚的损失,减少副作用。然后慢慢加热,聚合物溶解在溶剂中,反应320℃完全下去。

聚合物分子量取决于二氟二苯甲酮和对苯二酚的摩尔比。两者通常是等比。如果前者稍微过量,聚合物中含有氟端基。氟端基比酚端基具有更好的热稳定性。

碱金属碳酸盐通常是碳酸钾和碳酸钠的混合物,用量是1mol至少有对苯二酚2mol(碱金属碳酸盐对应一个轻基,至少对应一个碱金属原子)。如果碱金属碳酸盐与苯二酚的比例过低,聚合物会变脆;如果比例过高,会引起一系列副作用,影响产品性能。

收缩反应在带有搅拌装置的不锈钢反应器中进行。将原料二氟二苯甲酮、对苯二酚和溶剂二苯硫(量约为二氟二苯甲酮的2-3倍)加入聚合反应器,通过氮气加热至180℃,加入无水碳酸钾碳酸钠的混合物,加热至200℃保温1h,然后升温250℃保温15min,升温至320℃ 保温2.5h。反应物从反应器中释放,冷却至滞留罐。聚合物与无机盐、氟化钠、氟化钾和二苯硫一起结晶。冷凝后,反应中产生的二氧化碳和氮气被排空。

罐内聚合物粉碎后,用500pm筛选孔径,然后送入提取物,用丙酮提取。悬浮液通过一和二压滤机过滤,用丙酮清洗沉淀物,以去除二苯硫。过滤液送到结晶器,回收二苯硫和丙酮,过滤蛋糕送到洗涤罐,用水清洗,以去除聚合物中的无机盐。悬浮液通过第三和第四压滤机过滤后,过滤液送到溶剂回收,过滤后送到干燥器干燥后的产品。

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